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精细化工中常用的减压蒸馏装置

发布时间:2016-07-18 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:2476

很多有机化合物,特别是高沸点的有机化合物,在常压下蒸馏往往发生部分或全部分解。在这种情况下,采用减压蒸馏方法最为有效。一般的高沸点有机化合物,当压力降低到2.678x103Pa时,其沸点要比常压下的沸点低100-120℃。

减压蒸馏装置

减压蒸馏装置通常由蒸馏烧瓶、冷凝管、接收器、水银压力计、干燥塔、缓冲用的吸滤瓶和减压泵等组成。若用水泵来减压,简易的减压蒸馏装置如图2.19.1所示。

减压蒸馏中所用的蒸馏烧瓶通常为克氏蒸馏烧瓶A。它有两个瓶颈,带支管的瓶口插温度计,另一瓶口则插一根末端拉成毛细管的厚壁玻璃管C;毛细管的下端要伸到离瓶底1一2mm处。在减压蒸馏时,空气由毛细管进入烧瓶,冒出小气泡,成为沸腾中心,同时又起一定的搅动作用。这样可以防止液体暴沸,使沸腾保持平稳,对减压蒸馏是非常重要的。
毛细管有两种:一种是粗孔;一种是细孔。使用粗孔毛细管时,在烧瓶外面的玻璃管的一端必须套一段短橡皮管,并用螺旋夹D夹住,以调节进入烧瓶的空气量,使液体保持适当程度的沸腾。为了便于调节,最好在橡皮管中插入一根直径约为1mm的金属丝。使用细孔毛细管时,不用特别调节,但在使用前需要进行检验,检验方法是:把毛细管伸入盛少量乙醚丙酮的试管里,从另一端向管内吹气,若能从毛细管的管端冒出一连串很小的气泡,就说明这根毛细管可以使用。

减压蒸馏装置中的接收器通常用蒸馏烧瓶、吸滤瓶或厚壁试管等如图2.19.2,因为它们能耐外压,不可用锥形瓶作接收器。蒸馏时,若要集取不同的馏分而又要不中断蒸馏,则可用多头接引管(图2.20给出的是两头接引管);多头接引管的几个分支管用橡皮塞和接收器连接起来。多头接引管的上部有一个支管,仪器装置由此管抽真空。多头接引管要用涂有少许甘油凡士林的橡皮塞与冷凝管的末端连接起来,以便转动多头接引管,使不同的馏分流入指定的接收中。

接引管(或带支管的接引管)用耐压的厚壁橡皮管与作为缓冲用的吸滤瓶E连接起来。吸滤瓶E的瓶口上装一个三孔橡皮塞,一孔连接水银压力计F,一孔接二通旋塞G,另一孔插导管H。导管的下端应接近瓶底,上端与水泵相连接。

减压泵可用水泵或油泵。在水压力很大时,水泵可以把压力减小到2.678x103Pa左右。这对一般减压蒸馏已经足够了。油泵可以把压力顺利地减小到5.438x102Pa左右。使用油泵时,要注意防护保养,不使有机物质、水、酸等的蒸汽侵入泵内。易挥发有机物质的蒸汽可被泵内的油所吸收,污染泵油,这会严重地降低泵的效率;水蒸气凝结在泵里,会使油乳化,也会降低泵的效率;酸会腐蚀泵。为了保护油泵,应在泵前面装设的干燥塔(图2.21)里面放粒状氢氧化钠(或碱石灰)和活性炭(或分子筛)等以吸收水蒸气、酸气和有机物蒸气。因此,用油泵进行减压蒸馏时,在接收器和油泵之间,应顺次装上水银压力计、干燥塔和缓冲用的吸滤瓶,其中缓冲瓶的作用是使仪器装置内的压力不发生太突然的变化和防止泵油的倒吸。

减压蒸馏装置内的压力,可用水银压力计来测定。一般用如图2.19.1中所示的水银压力计F。装置中的压力是这样来测定的:先记录压力计F中两臂水银柱高度的差数(将mmHg换算为Pa),然后从当时的大气压力数(将mmHg换算为Pa)中减去这个差数,即得蒸馏装置内的压力,将其换算成Pa。另外一种很常用的水银压力计是一端封闭的U形管水银压力计(图2.22)。管后木座上装有可滑动的刻度标尺。测定压力时,通常把滑动标尺的零点调整到U形管右臂的水银柱顶端线上,根据左臂的水银柱顶端线所指示的刻度,可以直接读出装置内的压力。使用这种水银压力计时,不得让水和其他赃物进入U形管中,否则会严重地影响其效果。(为了保护U形管水银压力计,在蒸馏过程中,待系统内的压力稳定后,可经常关闭压力计上的旋塞,使其与减压系统隔绝。当需要观察压力时,再临时开启旋塞,记下压力计的读数)

若蒸馏少量液体,可不用冷凝管,而采用如图2.23所示的装置。克氏蒸馏烧瓶的支管直接插如蒸馏烧瓶(作为接收器)的球形部分。液体沸点在减压下低于140一150℃时,可使水流到接收器上面进行冷却,冷却水经过下面的漏斗,由橡皮管引入水槽。

减压蒸馏装置中的连接处都要用橡皮塞塞紧,但若被蒸馏的物质特别容易和橡皮塞起作用,克氏蒸馏烧瓶上的橡皮塞可用优质软木塞代替,且软木塞和瓶口连接处应涂以火棉胶醋酸纤维、过氯乙烯树脂等。

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