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水蒸气蒸馏的运用和操作

发布时间:2016-07-16 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:3034

水蒸气蒸馏操作是将水蒸气通入不溶或难溶于水但有一定挥发性的有机物质(100℃时,其蒸气压至少为1.3325x105Pa)中,使该有机物质在低于100℃的温度时随着水蒸气一起蒸馏出来的操作。

两种互不相溶的液体混合物质的蒸气压,等于两液体单独存在时的蒸气压之和。当组成混合物的两液体的蒸气压之和等于大气压力时,混合物就开始沸腾。互不相溶的液体混合物的沸点,要比每一物质单独存在时的沸点低。因此,在不溶于水的有机物质中,通入水蒸气进行水蒸气蒸馏时,在比该物质的沸点低得多的温(低于100℃)就可使该物质蒸馏出来。

在馏出物中,随水蒸气一起蒸馏出的有机物质与水的质量(m0和mH20)之比,等于两者的分压(P0和PH20)分别和两者的相对分子质量(Mo和18)乘积之比,所以馏出液中有机物质与水的质量之比可按下式计算

例如,苯胺和水的混合物用水蒸气蒸馏时,苯胺的沸点是184.4℃,苯胺和水的混合物在98.4℃就沸腾。在这个温度下,苯胺的蒸气压是5.5995x103Pa。水的蒸气压是9.5725x104Pa,两者相加等于1.01325xIO5Pa。苯胺的相对分子质量为93,所以溜出液中苯胺与水的质量比等于

由于笨胺略溶于水,计算所得的仅是近似值。

水蒸气蒸馏是用以分离和提纯有机化合物的重要方法之一,常用于下列各种情况:

①混合物中含有大量的固体,通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用。

②混合物中含有焦油状物质,采用通常的蒸馏、萃取等方法非常困难。

③在常压下蒸馏会发生分解的高沸点有机物质。

水蒸气蒸馏装置和操作方法是:

水蒸气蒸馏装置如图2.18.1所示,主要由水蒸气发生器A,与桌面成约450放置的长颈圆底烧瓶D和直形冷凝管F组成。发生器A通常是铁质的,也可用圆底烧瓶代替。器内盛水约占其容量的1/2,可从其侧面的玻璃水位管查看器内的水平面。长玻璃管B为安全管,管的下端接近器底,根据管中水柱的高低,可以估计水蒸气压力的大小。长颈圆底烧瓶D应当用铁

夹夹紧,并应斜放,以免飞溅起的液沫被蒸气带进冷凝管中。瓶口配置双孔软木塞,一孔插入水蒸气导管C,另一孔插入馏出液导管E。导管C外径一般不小于7mm,以保证水蒸气畅通,其末端应接近烧瓶底部,以便水蒸气和蒸馏物质充分接触并起搅动作用。导管E应稍粗一些,其外径约为10mm,以便蒸汽能畅通地进入冷凝管中。若管E的直径太小,蒸汽的导出将会受到一定的阻碍,这会增加烧瓶D中的压力。导管E在弯曲处前的一段应尽可能短一些,插入双孔软木塞后露出约5mm,在弯曲处后一段则允许稍长一些,因它可起部分的冷凝作用。用长的直形水冷凝管F可以使馏出液充分冷却。由于水的蒸发潜热较大,所以冷却水的流速也宜稍大一些。发生器A的支管和水蒸气导管C之间用一个T形管相连接。在T形管的支管上套一段短橡皮管,用螺旋夹紧,用以除去水蒸气中冷凝下来的水分。在操作中,如果发生不正常现象,应立刻打开夹子,使之与大气相通。

将被蒸馏的物质倒入烧瓶D中,其量约为烧瓶容量的1/3。操作前,水蒸气蒸馏装置应经过检查,必须严密不漏气。开始蒸馏时,先把T形管上的夹子打开,用电炉把发生器里的水加热到沸腾。当有水蒸气从T形管的支管冲出时,再旋紧夹子,让水蒸气通入烧瓶中,这时可以看到瓶中的混合物翻腾不息,不久在冷凝管中就出现有机物质和水的混合物。调节电炉温度,使瓶内的混合物不致飞溅得太厉害,并控制馏出液的速度为2一3滴·S-1。为了使水蒸气不致在烧瓶内过多地冷凝,在蒸馏时通常也可缓慢加热烧瓶。在操作时,要随时注意安全管中的水柱是否发生不正常的上升现象,以及烧瓶中的液体是否发生倒吸现象,一旦发生这种现象应立刻打开夹子,停止加热,找出发生故障的原因,排除故障后,方可继续蒸馏。

当馏出液澄清透明不再含有有机物质的油滴时,即可停止蒸馏。

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