（一）校准曲线

(1)用校准曲线定量时，必须检查校准曲线的相关系数、斜率和截距是否正常，必要时进行校准曲线斜率、截距的统计检验和校准曲线的精密度检验。检验斜率、截距和相关系数是否满足标准方法的要求，若不满足，需从分析方法、仪器设备、量器、试剂和操作等方面查找原因，改进后重新绘制校准曲线。

(2）校准曲线斜率比较稳定的监测项目，在实验条件没有改变、样品分析与校准曲线制作不同时进行的情况下，应在样品分析的同时测定校准曲线上1-2个点（0.3倍和0.8倍铡定上限），其测定结果与原校准曲线相应浓度点的相对偏差绝对值不得大于5%^'10%,否则需重新制作校准曲线。

(3）原子吸收分光光度法、气相色谱法、离子色谱法、冷原子吸收（荧光）测汞法等仪器分析方法校准曲线的制作必须与样品测定同时进行。

(4)校准曲线不得长期使用，不得相互借用。一般情况下，校准曲线应与样品测定同时进行。

（二）精密度控制

对均匀样品，凡能做平行双样的分析项目，分析每批水样时均须做10％的平行双样，样品较少时，每批样品应至少做一份样品的平行双样。平行双样可采用密码或明码编入。测定的平行双样允许差符合规定质控指标的样品，最终结果以双样测试结果的平均值报出。平行双样测试结果超出规定允许偏差时，在样品允许保存期内，再加测一次，取相对偏差符合规定质控指标的两个测定值报出。

（三）准确度控制

准确度测定一般采用标准物质和样品同步测试的方法作为准确度控制手段，对于受污染的或样品性质复杂的水样，也可采用测定加标回收率作为准确度控制手段。

1．标准样品／有证标准物质测定

监测工作中应使用标准样品／有证标准物质或能够溯源到国家基准的物质。应有标准样品／有证标准物质的管理程序，对其购置、核查、使用、运输、存储和安全处置等进行规定。

标准样品／有证标准物质应与样品同步测定。进行质量控制时，标准样品／有证标准物质不应与绘制校准曲线的标准溶液来源相同。

应尽可能选择与样品基体类似的标准样品／有证标准物质进行测定，用于评价分析方法的准确度或检查实验室（或操作人员）是否存在系统误差。

2．加标回收率测定

加标回收实验包括空白加标、基体加标及基体加标平行等。

空白加标在与样品相同的前处理和测定条件下进行分析。

基体加标和基体加标平行是在样品前处理之前加标，加标样品与样品在相同的前处理和测定条件下进行分析。在实际应用时应注意加标物质的形态、加标量和加标的基体。加标量一般为样品浓度的0.5-3倍，且加标后的总浓度不应超过分析方法的测定上限。样品中待测物浓度在方法检出限附近时，加标量应控制在校准曲线的低浓度范围。加标后样品体积应无显著变化，否则应在计算回收率时考虑这项因素。每批相同基体类型的样品应随机抽取一定比例样品进行加标回收及其平行样测定。

3．比较实验

对同一样品采用不同的分析方法进行测定，比较结果的符合程度来估计测定准确度。

4．对照分析

对标准物质进行平行分析，将测定结果与己知浓度进行比较，以控制分析准确度。

5．质控结果

质控样品的测试结果应控制在90%一110％范围，标准物质测试结果应控制在95％一105％范围，对痕量有机污染物应控制在60％一140%。

6．污水样品

污水样品中污染物浓度波动性较大，加标回收实验中加标量难以控制，对一些样品性质复杂的水样，需做监测分析方法适用性试验或加标回收试验。污水平行样的偏差及油类测定的准确度和精密度的控制可适当放宽要求。