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离子色谱的抑制系统

发布时间:2016-03-16 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:633

对于大多数电离物质,在溶液中会发生电离,产生电导,通过对它们的电导检测,就可以对它的电离程度进行分析。由于在稀溶液中大多数电离物质都会完全电离,因此可以通过测定电导值来检测被测物质的含量。所以,电导率的测定已经成为一种有用的水溶液分析方法。由于在溶液中不同离子都不同程度地表现出一定的导电性,所以离子色谱通用检测器可以以电导检测器为基础,但关键问题是不仅被测离子具有导电性,而且一般淋洗液本身也是一种电离物质,具有很强的电离度。因此采用电导检测器时,被测离子的电导信号会被湮没在淋洗液电导信号之中,以致无法对低含量被测离子进行检测。

Small等提出的简单而巧妙的解决方法是选用弱酸的碱金属盐为分离阴离子的淋洗液,无机酸(硝酸盐酸)为分离阳离子的淋洗液。当分离阴离子时使淋洗液通过置于分离柱和检测器之间的一个氢(H+)型强酸性阳离子交换树脂填充柱;分析阳离子时,则通过OH-型强碱性阴离子交换树脂柱。这样,阴离子淋洗液中的弱酸盐被质子化生成弱酸;阳离子淋洗液中的强酸被中和生成水,从而使淋洗液本身的电导大大降低,称这种柱子为抑制柱。

抑制器主要起三种作用:一是降低淋洗液的背景电导;二是增加被测离子的电导值,改善信噪比;三是消除反离子峰对弱保留离子的影响。图7-39说明了离子色谱中化学抑制器的作用。图中的样品为阴离子F-、Cl-、SO是一的混合溶液,淋洗液为NaOH。若样品经分离柱之后的洗脱液直接进人电导池,则得到图7-39(b)的色谱图。图中非常高的背景电导来自淋洗液NaOH,被测离子的峰很小,即信噪比不好,而且还有一个大的峰(与样品中阴离子相对应的阳离子,不被阴离子交换固定相保留,在死体积洗脱)在F-峰的前面。而当洗脱液通过化学抑制器之后再进入电导池,则得到图7-39(c)的色谱图。在抑制器中,淋洗液中的OH-与H+结合生成水。样品离子在低背景的水溶液中进入电导池,而不是高背景的NaOH溶液,被测离子的反离子(阳离子)与淋洗液中的Na+一同进入废液,因而消除了大的反离子峰(或称系统峰)。溶液中与样品阴离子对应的阳离子转变成了H+,由于电导检测器是检测溶液中阴离子和阳离子的电导总和,而在阳离子中,H+的摩尔电导最高,因此样品阴离子A-与H+摩尔电导总和也被大大提高。

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