一、乙酸乙酯的制备

1、实验原理

酸和醇起作用，生成酯和水的反应叫做酯化反应。在浓硫酸催化下，乙酸和乙醇生成乙酸乙酯:

CH3COOHHOCH2CH3CH3COOCH2CH3H2O

〔说明〕：该反应经历了加成-消去的过程。质子活化的羰基被亲核的醇进攻发生加成，在酸作用下脱水成酯。酯化反应是可逆反应，为了提高酯的产量，为使平衡向生成酯的方向移动，常常使反应物之一过量，或将生成物从反应体系中及时分离出去（将乙酸乙酯及时蒸出或将水吸收）。

2、实验用仪器和药品

实验仪器：铁架台、硬质试管（带一个单孔软木塞）、导气管、酒精灯。

实验药品：乙醇、浓硫酸、冰醋酸、饱和碳酸钠溶液。

二、实验步骤

1、组装仪器，并检查装置的气密性。

2、加药品：向一支试管中加入3mL乙醇，然后边摇动试管边慢慢加入2mL浓硫酸和2mL冰醋酸。

3、连接好装置，用酒精灯小心均匀地加热试管3min-5min，产生的蒸气经导管通到饱和碳酸钠溶液的液面上。这时可看到有透明的油状液体产生并可闻到香味。

4、停止实验，撤装置，并分离提纯产物乙酸乙酯。

补充：乙酸乙酯的分离提纯实验步骤

①将盛有乙酸乙酯和碳酸钠溶液的试管倾倒于分液漏斗中，静置分层后初步分离出粗乙酸乙酯。

②中和：在粗乙酸乙酯中慢慢地加入约10mL饱和Na2CO3溶液，直到无二氧化碳气体逸出后，再多加1～3滴。然后将混合液倒入分液漏斗中，静置分层后，放出下层的水。

③水洗：用约10mL饱和食盐水洗涤酯层，充分振摇，静置分层后，分出水层。

④氯化钙饱和溶液洗：再用约20mL饱和CaCl2溶液分两次洗涤酯层，静置后分去水层。

⑤干燥：酯层由漏斗上口倒入一个50mL干燥的锥形瓶中，并放入2g无水MgSO4干燥，配上塞子，然后充分振摇至液体澄清。

⑥精馏：收集74～79℃的馏份。