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水性聚氨酯丙烯酸酯光固化胶黏剂的合成与性能

发布时间:2015-11-16 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:665

1.实验目的

1)掌握水性聚氨酯丙烯酸酯的合成方法。

2)掌握光固化胶薪剂的配制方法和固化原理。

3)掌握胶豁剂的性能测定方法。

2.实验原理

聚氨酯丙烯酸酯(PUA)是一种反应性预聚物,可以利用紫外光(UV)或可见光进行固化。固化后的胶层兼有聚丙烯酸(酯)和聚氨酯二者的优点,即有聚氨酯的柔韧性、耐磨性、附着力强、抗老化性及高撕裂强度和聚丙烯酸酯良好的耐候性及优异的光学性能等多方面综合优点。由于可采用UV固化或可见光固化,在减少大气污染及节省能源方面均有极佳效果,可以满足大规模、高速连续化生产的需要,符合目前环保型胶粘接材料的发展要求。

聚氨酯丙烯酸酯通常由大分子二元醇(或多元醇)等端羟基的聚合物与二异氰酸酯反应得到端异氰酸酯的预聚物,预聚物再与羟基丙烯酸酯进一步反应,生成两端均以丙烯酸酯封端的氨酯丙烯酯预聚体。以上反应由以下两步反应完成:

3.仪器和药品

(1)仪器

电动搅拌器;恒温水浴锅;UV光固化仪;250m1四口烧瓶;恒压滴液漏斗;冷凝管;0-100℃温度计;玻璃片。

(2)药品

甲苯二异氰酸酯(TDI),化学纯;聚醚二元醇(Mn=2000),工业级;丙烯酸羟乙酯,工业级;二月桂酸二丁基锡(DBT),化学纯;对苯二酚,分析纯;1173,工业级;三羟甲基丙烷三丙烯酸酯,工业级。

4.实验步骤

(1)PUA的合成

1)原料的提纯。由于异氰酸根易与原料中的水发生反应,1g水可以消耗掉19.3gTDI,所以必须对原料进行提纯。在适当的温度及真空度下,利用减压蒸馏对聚醚二元醇和丙烯酸羟乙酯进行提纯。

2)合成操作。在带有加热装置的四口烧瓶中,首先加入2mol甲苯二异氰酸酯,通氮气保护,在适当的搅拌速度下逐渐滴加含有二月桂酸二丁基锡(占总量的0.4%)的聚醚二元醇1mol,温度控制在60-65℃,反应3h。检测反应体系中的-NCO含量达到理论计算值(11.03%)后,视第一步反应完成。将温度升至65-70℃之间,在搅拌状态下,逐滴加入丙烯酸羟乙酯,直到测不出一NCO为止。视需要可加入一定量的异氰酸酯清除剂(如乙醇等),冷却至50℃左右,加入TEA中和。将预聚物置于高速分散机中,缓缓加入去离子水进行分散,得到可UV固化的聚氨醋丙烯酸醋(PUA)乳液。

(2)光固化聚氨酯丙烯酸酯胶粘剂的配制

取聚氨酯丙烯酸酯预聚体4g,三羟甲基丙烷三丙烯酸酯0.5g,丙烯酸4g,2-3滴光引发剂1173,0.2g对苯二酚和1gKH570,搅拌均匀后即可(注意避光储存)。

(3)光固化胶膜的制备用线棒涂布器将UV固化胶粘剂均匀涂敷在洁净干燥的玻璃片(玻璃片预先用碱液浸泡20min)上,然后用UV固化机(功率为1000W)照射10-20s后即可。

(4)性能测定

1)附着力:采用漆膜多用检测仪进行测定(基材为玻璃)。

2)耐酸碱性:将胶粘剂均匀地涂敷在玻璃表面上,然后将其分别浸入5%H2SO4,5%NaOH溶液中,8h后取出;若胶膜表面无发白、腐蚀或溶解等现象时,则视为其耐酸碱性合格。

3)硬度:按照相关标准进行测定。

4)结构特征:采用红外光谱(FT-IR)法进行表征(KBr压片法制样)。

5)玻璃化转变温度(Tg):采用DSC(差示扫描量热)法进行表征(升温速率为20K/min,N2气氛)。

6)聚合稳定性:当聚合过程中无凝胶现象、储存期间无絮状沉淀时,则视为其聚合稳定性合格。

5.数据记录及结果分析

6.注意事项

预聚物PUA加水分散时,注意加入水的量尽量少,以保证固含量。

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