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丙烯酸酯氨基涂料的制备

发布时间:2015-11-13 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:765

1.实验目的

1)掌握聚丙烯酸酯活性树脂的制备方法。

2)掌握丙烯酸酯氨基涂料的制备方法。

3)熟悉丙烯酸酯氨基树脂涂料的组分,并了解各组分的作用。

4)理解聚丙烯酸酯与氨基树脂的作用机理。

2.实验原理

聚丙烯酸酯能形成光泽好而耐水的膜,黏合牢固,不易剥落,在室温下柔韧而有弹性,耐候性好,无色透明,但拉伸强度不高。聚丙烯酸酯在涂料方面的应用是其主要用途之一,目前由它制备的涂料已在汽车、家用电器、机械、仪器仪表、建筑、皮革等领域得到广泛使用,并且应用领域还有不断扩大的趋势。聚丙烯酸酯涂料的不足之处在于其涂层的丰满度较差,耐溶剂性不好。聚丙烯酸酯涂料的这些缺点可通过与其他树脂配合使用而得到改善。例如,在聚丙烯酸酯分子中引入活性基团,如羟基、羧基、环氧基等,再与氨基树脂、环氧树脂、聚氨酯等配合,可形成交联型的网状结构涂层。这类涂层表观丰满,不溶、不熔,坚韧耐用。

氨基树脂是由含有氨基的化合物如尿素、三聚氰胺或苯胺等与醛类化合物(如甲醛)经缩聚而成的树脂的总称。重要的树脂有脲醛树脂(UF)、三聚氰胺甲醛树脂(MF)、苯胺甲醛树脂及聚酰胺多胺环氧氯丙烷(PAE)等。作为漆膜,若单独使用氨基树脂,制得的漆膜太硬,而且发脆,对底材附着力差,所以,通常和能与氨基树脂相容,并且通过加热可交联的其他类型树脂合用。氨基树脂可作为油改性醇酸树脂、饱和聚酯树脂、丙烯酸树脂、环氧树脂等的交联剂,用它作交联剂的漆膜具有优良的光泽、保色性、硬度、耐药性、耐水及耐候性等,因此,以氨基树脂作交联剂的涂料广泛地应用于汽车、工农业机械、钢制家具、家用电器和金属预涂等工业涂料。氨基树脂在酸催化剂存在时,可在低温烘烤或在室温固化,这种性能可用于反应性的二液型木材涂装和汽车修补用涂料。

合成聚丙烯酸酯所用的单体包括丙烯酸及其酯类和甲基丙烯酸及其酯类。较重要的有(甲基)丙烯酸、(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸丁酯等。为了在聚丙烯酸酯分子中引入活性基团,常需要一些功能性单体,如(甲基)丙烯酸羟乙酯、(甲基)丙烯酸羟丙酯、(甲基)丙烯酸环氧丙酯等。聚丙烯酸酯可通过自由基聚合获得。制备涂料时,一般采用溶液聚合法。常用的溶剂有苯、甲苯、二甲苯、醋酸乙酯、二氯乙烷、甲基异丁基酮等。引发剂一般采用过氧化二苯甲酰或偶氮二异丁腈。丙烯酸酯单体的聚合活性较大,如果溶剂选择适当,聚合中不易发生链转移反应,因此往往分子量较大,从而使溶液的赫度较大,于涂料的施工性不利,因此聚合过程中常需适当加入分子量调节剂。常用的分子量调节剂有十二烷基硫醇等,用量为单体量的0.05%左右。

聚丙烯酸酯分子中各种结构单元的比例对涂料的性能影响很大。一般情况下,软性单体(如丙烯酸丁酯)与硬性单体(如甲基丙烯酸甲酯)的质量比为40:60,功能性单体用量一般为单体总质量的10%-20%,聚合物的数均分子量则控制在5000-8000。上述聚合所得的聚丙烯酸酯溶液为浅黄色薪性液体,具有良好的稳定性,可长期存放。将活性聚丙烯酸酯溶液与氨基树脂直接混合,即可制成丙烯酸酯氨基双组分涂料。

3.仪器和药品

(1)仪器

标准磨口四口烧瓶(250ml/l4mm×1,24mm×3)一只;球形冷凝器(300mm)一支;温度计(150℃)一支;滴液漏斗(100m1)一只;油浴锅(含液状石蜡)一只;温度控制装置一套;电动搅拌器一套;烧杯(200ml)一只;广口试剂瓶(20ml)一只;表面皿(80mm)一块;马口铁板(50mmx120mm)两块;油漆刷一把;玻璃棒一根;脱脂棉花若干。

(2)药品

丙烯酸丁酯甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸β-乙酯、丙烯酸醋酸丁酯甲苯偶氮二异丁腈丙酮均为市售分析纯试剂;325氨基树脂为工业级。

4.实验步骤

1)在烧杯中称取丙烯酸丁酯50g,甲基丙烯酸甲酯30g,丙烯酸/8-经乙酯l0g和丙烯酸5g,加入偶氮二异丁腈0.5g,搅拌溶解,备用。

2)在装有搅拌器、温度计、冷凝器的250ml四口烧瓶中,加入醋酸丁酯和甲苯各60ml,装上滴液漏斗,漏斗中加入上述混合单体。

3)机械搅拌下,升温至110cc,开始回流。从漏斗中放出约1/3的混合单体到四巨烧瓶中,保温反应。

4)110℃保温反应0.5h后,滴加剩余混合单体,控制滴加速度为每秒-3滴,2h左右滴完。继续保温反应2h。结束聚合反应,撤去热源,搅拌下自然冷却至室温。产物为浅黄色薪稠状液体。

5)准确称取聚合物溶液3g置于表面皿上,放入120℃烘箱中烘几干至恒重,计算固含量。然后用醋酸丁酯将固含量调整至45%。

6)在烧杯中称取上述活性聚丙烯酸酯溶液30g,加入325氨基树脂15g,搅拌均匀,获得丙烯酸酯氨基树脂清漆。

7)室温下,在干净的马口铁上放置2h,可干燥成膜,获得透明、光亮的涂层。

5.注意事项

1)聚合温度不应太高,轻微回流即可。否则,温度太高、回流太剧烈会导致部分单体因挥发而损失。

2)涂刷清漆时,应遵循少量多道的原则,即每次用油漆刷酷取少量清漆,在马口铁上反复顺同一方向涂刷,直到形成均匀的涂层为止。

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