一、实训目标

1．学会程序升温的操作方法；

2．了解毛细管柱的功能、操作方法与应用；

3．掌握毛细管柱气相色谱法分析白酒中主要成分的定性定量操作。

二、实训原理

程序升温是气相色谱分析中一项常用而且十分重要的技术。对于每一个欲分析的组分来说，都对应着一个最佳的柱温，但是当分析样品比较复杂、沸程很宽的时候，若使用同一柱温进行分离，其分离效果很差，因为低沸点的组分由于柱温太高，很早流出色谱柱，色谱峰重叠在一起不易分开；高沸点的组分则因为柱温太低，很晚流出色谱柱，甚至不流出色谱柱，其结果是各组分的色谱峰分布疏密不均，有时还出现“怪峰”，给分析工作带来困难。因此，对于宽沸程多组分的混合物样品，必须采用程序升温来代替等温操作。程序升温的方式可分为线性升温和非线性升温，根据分析任务的具体情况，可通过实验来选择适宜的升温方式，以期达到比较理想的分离效果。白酒主要成分的分析便是用程序升温来进行的，图4-5显示了程序升温毛细管柱气相色谱法分析白酒主要成分的分离色谱图。

毛细管气相色谱柱的柱效比填充色谱柱要高很多，因此在分离难分离物质对（如a=1.03)时，必须采用毛细管气相色谱法。

三、实训仪器与试剂

1．仪器

GC900A型气相色谱仪（或其他型号气相色谱仪）；交联石英毛细管柱（冠醚＋FFAP30m×0.25mm，如所检验要求不是很高或所分析检测的白酒品质不是很高，也可采用SE-54替代）；微量注射器（(1μL)；进样瓶；容量瓶。

2．试剂

氢气；压缩空气；氮气；乙醛；甲醇；乙酸乙酯；正丙醇；仲丁醇；乙缩醛；异丁醇；正丁醇；丁酸乙酯；醋酸正丁酯（内标）；异戊醇；戊酸乙酯；乳酸乙酯；己酸乙酯（均为G.C．级）；市售白酒一瓶；乙醇（无甲醇）。

四、实训步骤

1．标样和试样的配制

(1）标样（(l%-2%）的配制分别吸取乙醛、甲醇、乙酸乙酯、正丙醇、仲丁醇、乙缩醛、异丁醇、正丁醇、丁酸乙酯、异戊醇、戊酸乙酯、乳酸乙酯、己酸乙酯各2.00mL,用60％乙醇（无甲醇）溶液定容至100mL。

(2）内标（(2%）的配制吸取醋酸正丁酯2mL，用60％乙醇（无甲醇）溶液定容至100mL。

(3）混合标样（带内标）的配制分别吸取标样0.80mL与内标样0.40mL，混合后用上述60％乙醇溶液配成25mL混合标样。

(4）白酒试样的配制取白酒试样l0mL，加入2％内标0.40mL,混合均匀。

2．气相色谱仪的开机

(1）通载气（N2）调节流速约100mL/min；调分流比为1：100。

(2)毛细管气相色谱柱的柱效比填充色谱柱要高很多，因此在分离难分离物质对（如a=1.03）时，必须采用毛细管气相色谱法。

(3)汽化室温度为250℃。

(4)打开色谱仪总电源和温度控制开关。

(5)通氢气和空气，流量分别为30mL/min和300mL/min。

(6）点火，检查氢火焰是否点燃。

(7)打开色谱工作站，输人测量参数，让基线走直。

3．标样的分析

待基线平直后，依次用微量注射器吸取乙醛、甲醇、乙酸乙酯、正丙醇、仲丁醇、乙缩醛、异丁醇、正丁醇、丁酸乙酯、异戊醇、戊酸乙酯、乳酸乙酯、己酸乙酯标样溶液0.2μL，进样分析，记录下样品名对应的文件名，打印出色谱图和分析结果。

4．白酒试样的分析

(1)用微量注射器吸取混合标样0.2μ1.，进样分析，记录下样品名对应的文件名，打印出色谱图和分析结果；重复两次。

(2)用微量注射器吸取白酒试样0.21.L，进样分析，记录下样品名对应的文件名，打印出色谱图和分析结果；重复两次。

5．结束工作

实验完成以后，在240℃柱温下老化2h后，先关闭氢气，再关闭空气，然后关闭温度控制开关；待温度降至室温后关闭气相色谱仪总电源开关；最后关闭载气。
清理实验台面，填写仪器使用记录。

6．数据处理

(1)定性测宁酒样各f分的保留时间，求出相对保留时间值（(r)，即各组分与标准物（异戊醇）的保留时间的比值ris=t’R/ts。将酒样中各组分的相对保留值与标样的相对保留值进行比较定性。也可以在酒样中加入纯组分，使被测组分峰高增大的方法来进一步证实和定性。

(2）求相对校正因子相对校正因子计算公式f’i＝Asmi/Aims，Ai、As分别为组分i和内标物s的面积；mi、ms分别为组分i和内标物s的质量。根据所测的实验数据计算出各个物质的相对校正因子。

(3)计算酒样中各物质的质量浓度

wi＝hi/hs×ms/mi×f’i

式中i——酒样中各种物质；

s——内标物。

五、注意事项

(1)毛细管柱易碎，安装时要特别小心。

(2)不同型号的色谱柱，其色谱操作条件有所不同，应视具体情况做相应调整。

(3)进样量不宜太大，一般不宜超过1μL。

(4）根据实际分析情况调节合适的分流比，一般在（(1:50)一（(1：100）之间。