一、实训目标

1．了解目视比色法的基本原理；

2．掌握中药制剂重金属检查的原理和方法。

二、实训原理

黄连上清丸的成分之一是石膏，属矿物药。本实验以黄连上清丸为供试品，在酸性条件下进行测定，以一定量的标准铅溶液作为对照，通过显色反应，按溶液颜色的深浅确定供试品中重金属的含量。

三、实训仪器与试剂

1．仪器

纳氏比色管；坩埚；电炉；分析天平；蒸发皿。

2．试剂

醋酸盐缓冲溶液（pH3.5)；硫酸；硝酸；盐酸；标准铅溶液浓度（g/mL)：0.000010g/mL;硫代乙酰胺。

四、实训步骤

1．取25mL纳氏比色管两支，编号为甲、乙。

2．取黄连上清丸15g，研碎，过二号筛，取约1.0g，精密称定，置坩埚内；将盛有供试品的坩埚斜置电炉上缓缓灼烧（避免供试品骤然膨胀而逸出），炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不冒浓烟，放冷至室温。

3．滴加硫酸0.5-1.0mL，使炭化物全部湿润，在电炉上加热至硫酸蒸气除尽，加硝酸0.5mL，继续在电炉上加热至白烟完全消失（以上操作应在通风柜内进行）；将坩埚移置高温炉内，盖子斜盖于坩埚上，在500-600℃炽灼约60min，使供试品完全灰化，用坩埚钳取出放冷；加盐酸2mL，置水浴上蒸干后加水15mL，滴加酚酞指示液2滴，滴加氨试液至溶液显淡粉红色，再加醋酸盐缓冲液（pH3.5)2mL，微热溶解后，移置乙管中，加水稀释成25mL。

4．取空蒸发皿，加硝酸0.5mL,蒸干，至氧化氮蒸气除尽后，放冷，加盐酸2mL，置水浴上蒸干后，加醋酸盐缓冲溶液（pH3.5)2.0mL与水15mL，微热溶解后，移置甲管中，加标准铅溶液一定量，再用水稀释成25mL。

5．在甲、乙两管中分别加硫代乙酰胺试液各2.0mL，摇匀，放置2min，同置白纸上，自上向下透视，乙管中显出的颜色与甲管比较，不得更深。

6．标准铅溶液的取用量：

标准铅溶液（l0μg/mL)V=重金属限量×供试品质量（g)/标准铅溶液浓度（g/mL)

重金属限量：不得超过百万分之二十五。

五、注意事项

(1)炽灼期时间较长，本实验可与其他实验穿插安排，以提高效率。

(2）甲、乙两管显色条件要相同。