北京普天同创生物科技有限公司
1. 方法原理
水样先以石油醚萃取除掉油溶性化合物,然后以石油醚一乙醚混合溶剂(2+1)萃取,萃取液供色谱测定。使用涂渍10%甲基苯基硅油(硅油I)的填充柱,在合适的色谱操作条件下,能够将待测组分与干扰物质分离。三氯乙醛具有强电负性,使用电子捕获检测器测定,灵敏度很高。
2.干扰及消除
高沸点有机物及某些含氯的有机干扰物,可在样品中预先加入石油醚萃取除去。
3.方法的适用范围
本方法适用于农药厂污水测定,最低检出量为3×10-599(全程序试剂空白信号的5倍标准差所对应的绝对量)。
4.仪器
①气相色谱仪,具电子捕获检测器。
②振荡器。
③分液漏斗。
5.试剂
所用试剂均为分析纯。
①石油醚:沸程60-90℃或其它类似的有机溶剂,对三氯乙醛出峰位置不得有干扰。
②乙醚:对三氯乙醛出峰位置不得有干扰。
③石油醚一乙醚混合溶剂,按(2+1)体积比混匀。
④无水硫酸钠:使用前于110℃烘烤2h.
⑤氯化钠。
⑥硅油I(甲基苯基硅油),色谱固定液。
⑦101酸洗白色担体,80-100目。
⑧水合三氯乙醛(CC13CHO·H2O)。
⑨水合三氯乙醛标准贮备液:准确称取100.0mg水合三氯乙醛,用石油醚一乙醚混合溶剂溶解,并于100m1容量瓶中定容,摇匀。该溶液浓度为1000mg/L,低温保存。
⑩水合三氯乙醛标准使用液:由上述标准贮备液逐级稀释成浓度为lmg/L的使用液。用时现配。
5.步骤
(1)样品预处理
分析前将污水样品稀释至三氯乙醛浓度为0.1-lmg/L,若低于此浓度时则不稀释。
(2)样品测定
①萃取:取稀释后水样l00ml,置于250ml分液漏斗中,加入20ml石油醚,在振荡器上振荡2min,静置分层弃去石油醚层,用无分度吸管自水层吸取loml溶液放入125ml分液漏斗中。加入4g氯化钠,以15m1石油醚一乙醚混合溶剂萃取2min,分出溶剂层。水层再以上述溶剂萃取两次。合并三次萃取液,使其通过装有l0g无水硫酸钠的玻璃柱脱水,最后定容至50ml容量瓶内,摇匀待测定。
②色谱测定:在选定的色谱条件下,从上述容量瓶中吸取1μl溶液,注入色谱仪并测量峰高。
(3)校准曲线的绘制
于七个50m1容量瓶中分别加入不同体积的(浓度为lmg/L)标准使用液,用石油醚-乙醚混合溶剂稀释,使浓度分别为0.2、0.1、0.05、0.02、0.01、0.005、0.002、0.00lmg/L的标准系列。用微量注射器分别吸取lμl进样,记录色谱峰峰高,绘制校准曲线。色谱条件如下:
固定相:10%硅油I, 101酸洗白色担体(80-100目)。
色谱柱:长2m,内径2-3mm玻璃柱。
温度:柱温105℃;汽化室温度120℃;检测器温度180℃(氘抗源)或250-300℃(镍源)。
载气:高纯氮气,流速30-35ml/min,辅助气35m1/min。
(4) 萃取率测定
另配制水合三氯乙醛标准水溶液系列,取标准水样按上步骤进步分析,用外标法求出各浓度下的萃取率。
6.计算
用外标峰高法定量:
水合三氯乙醛(mg/L )=C1·V1·h2·W/V2·h1·R
式中:C——标准溶液浓度(mg/L) ;
V1——标准溶液进样体积(ml);
V2——水萃取液进样体积(ml);
h1——标准溶液水合三氯乙醛峰高(mm);
h2——水样萃取液水合三氯乙醛峰高(mm);
R——石油醚一乙醚混合溶剂对水合三氯乙醛的萃取率;
W一一水样稀释及萃取过程稀释的总倍数。
7.精密度和准确度
对水合三氯乙醛含量为0.014mg/L的废水样品,测定10次的相对标准偏差为7.1%;三种不同浓度的三氯乙醛废水样品的加标回收率在95%-102%之间。
8.注意事项
①水合三氯乙醛的水溶液不稳定,保存的标准溶液浓度一般在100mg/L以上为好。测定萃取率时所用标准系列浓度较低,用时现配。水合三氯乙醛的石油醚一乙醚溶液比水溶液稳定,可在冰箱内贮存两周以上。
②为了防止检测器污染,每次实验结束后,应当提高检测器温度,继续通入载气进行吹洗或注入一定量溶剂进行清洗。
③当标准水样的实测萃取率在85%-100%之间时,计算公式中的R值可忽略。
④采集污水样品宜用玻璃器皿,采样后应及时进行分析。
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