1．方法原理

本法采用直接吸取水样，导入填充柱GC中，用FID检测器进行测定。

2．干扰及消除

本法测定时未发现干扰。

3．方法的适用范围

本法适用于废水中丙烯腈的测定，方法检测限为0.6mg/L。

4．仪器

①气相色谱仪，具RID检测器。

②微量注射器，5μ1、 100μ1。

③容量瓶，50m1、 l00ml。

5. 试剂

①固定相，GDX-502。

②丙烯腈，分析纯。

③乙腈，色谱纯。

④蒸馏水。

⑤丙烯睛标准贮备液：先称重盛有部分体积蒸馏水的l00ml容量瓶，然后迅速用移液管向容量瓶注入近0.1ml丙烯睛，再称重（注意在转移过程中，丙烯睛液体应直接滴入水中，不能和瓶颈接触）。最后用蒸馏水稀释至刻度，盖好并把容量瓶翻转几次混匀。此时该贮备液的浓度接近lmg/ml，并准确计算。也可购买商品丙烯睛标准溶液。

6．步骤

(1) 校准曲线

分别用移液管移取0.1、0.2、0.4、0.6、0.8m1标准贮备液至盛有部分体积蒸馏水的50m1容量瓶中，再用蒸馏水稀释至刻度，直接进样测定。

(2）色谱条件

色谱柱：lm ×3mm玻璃柱；固定相：GDX-502 (60-80目）；进样口：180℃；柱温：140℃。

载气：氮气：30m1/min;氢气：0.6kg/cm2：空气：0.5kg/cm2。

检测器：FID；进样量：1μl。

(3)色谱柱的老化

在较低的载气流速下，在lh内升至140℃，在此温度老化8h，在老化过程中注入书浓的标准样品。

(4）水样测定

用微量注射器取1μl水样直接注入GC测定。

(5）标准色谱图

7．计算

根据测得水样中丙烯腈的峰高（或峰面积），从校准曲线上直接查得丙烯腈的浓度。

水样中丙烯腈的浓度按下式计算：

C＝A/AE×E

式中：C——水样中丙烯睛的浓度（mg/L) ;

E一一标样中丙烯睛的浓度（mg/L) ;

AE——测得丙烯睛标样的峰高或峰面积；

A ——测得水样丙烯睛的峰高或峰面积。

8．精密度和准确度

四个实验室在地表水和工业废水中加入丙烯腈的标准溶液，测定平均值为0.9-116mg/L的相对标准偏差为1.9%-6.7%。四个实验室分别对工业废水进行加标回收率测定，测定平均值为0.9-177mg/L的加标回收率为83.2％-118%。

9．注意事项

①试验中所配制的丙烯腈贮备液，最好现用现配。若保存于冰箱中，可以保留2-3d。

②采集实际样品时，应将样品瓶灌到刚刚溢出，不要让空气泡通过样品，密封好，应尽快进行分析。若于冰箱内保存，一般不要超过24h。