北京普天同创生物科技有限公司

  • CNAS实验室认可证书
  • 标准物质定级证书
  • 豫南检测资质认定证书
  • 质量管理体系认证证书
  • 农产品资质证书
  • 伟业计量高企认证证书
  • 中国计量测试学会合作单位
新闻
  • 产品
  • 仪器
  • 新闻
  • 帖子
  • 课堂

在线客服

有机磷农药气相色谱法(A)

发布时间:2015-10-29 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:901

1. 方法原理

本方法采用三氯甲烷萃取水中有机磷农药,用具火焰光度检测器的气相色谱仪测定。在测定敌百虫时,由于极性大,水溶性强,用三氯甲烷萃取的提取率为零,故采用将敌百虫转化为敌敌畏后再进行测定的间接测定法。

2. 干扰及消除

当水体中有机物质含量较多,萃取时激烈震荡,会产生严重的乳化现象,影响预处理的操作,造成农药的损失。添加适量的氯化钠可以避免产生严重的乳化现象,以消除干扰。

3. 方法的适用范围

本方法适用于地表水、地下水及工业废水中甲基对硫磷、对硫磷、马拉硫磷、乐果、敌敌畏、敌百虫的测定。

本方法对甲基对硫磷、对硫磷、马拉硫磷、乐果、敌敌畏、敌百虫的检出限为10-9-10-10 g,检测下限通常为5×10-4-10-5mg/L,见表4-4-32。当所用仪器不同时,方法的检出限范围有所不同。

4.仪器

①气相色谱仪,具火焰光度检测器(采用磷滤光片)。

②500ml分液漏斗。

③具塞玻璃柱:长10cm,内径l cm硬质玻璃柱。

④微量注射器:l0μl。

5.试剂

1)色谱标准物:甲基对硫磷、对硫磷、马拉硫磷、乐果、敌敌畏、敌百虫,纯度为95%-99%。

2)三氯甲烷,分析纯。

3)氢氧化钠,分析纯。

4)盐酸,分析纯。

5)无水硫酸钠:300℃烘4h备用。

6)色谱固定液:二甲基硅油(DC-200),聚氟戊烷基硅氧烷(QF-1),最高使用温度250℃。

7)载体:白色酸洗硅烷化硅藻土担体(0.15-0.20mm)。

8)标准样品的制备:

①贮备溶液:以三氯甲烷为溶剂,准确称取一定量的色谱纯标准样品,准确至0.2mg。分别配制浓度为2.5mg/ml的甲基对硫磷、对硫磷、马拉硫磷贮备溶液;浓度为0.75mg/ml的敌敌畏贮备溶液;浓度为5.0mg/ml的乐果贮备溶液。敌敌畏贮备溶液在4℃可存放两个月,其余可存放半年。

②中间溶液的配制:移取一定量的贮备溶液以三氯甲烷为稀释溶剂,分别配制成浓度为50μg/ml的甲基对硫磷、对硫磷、马拉硫磷中间溶液;浓度为7.5μg/ml的敌敌畏中间溶液;浓度为100μg/ml的乐果中间溶液。

③标准工作溶液的配制:根据检测器的灵敏度及所测水样浓度,分别等体积移取中间溶液于同一容量瓶中,用三氯甲烷作溶剂,配制所需浓度的标准工作溶液,在4℃可存放半个月。

6.步骤

(1)甲基对硫磷、对硫磷、马拉硫磷、乐果、敌敌畏的测定摇匀样品并经玻璃滤膜过滤去除机械杂质,取试样l00ml(或视水质而定)于250m1烧杯中调节pH至6.5,然后将试样转移至250m1的分液漏斗中,用三氯甲烷萃取三次,每次三氯甲烷的用量为5ml(相比为1 :20),振摇5min,静置分层。合并三氯甲烷,收集水层。将合并后的三氯甲炕经无水硫酸钠柱脱水后,供测定用。无水硫酸钠柱内径l cm,长15cm,无水硫酸钠段为8cm。如三氯甲烷层中的有机磷农药含量太低,在最小检出限以下,则需经K-D浓缩器浓缩至所需体积后再进行测定。如三氯甲烷层中的有机磷农药含量太高,则需少取水样或将原水用水稀释后再进行萃取。

(2)敌百虫的测定

将上面(1)中收集的水层调pH至9.6后,倒入250ml的锥形瓶中,盖好瓶塞并置于50℃的水浴锅中进行碱解,不断摇动锥形瓶。15min后取出锥形瓶冷至室温后,调pH至6.5,将此溶液转移至250m1分液漏斗中,以下操作同(1)。

注:在试样预处理时,仅用pH计调节,不能用pH试纸代替。

(3)色谱条件

色谱柱:5% DC-200+7.5% QF-1涂覆于白色酸洗硅烷化硅藻土担体;玻璃柱:长2m,内径3mm,也可以使用性能相近的其它色谱柱。

进样口温度:240℃;柱箱温度:170℃;检测器温度:230℃。

载气流速:60ml/min;氢气流速:160ml/min;记录器纸速:4mm/min;纸速:2.5mm/min。

进样量:2μ1。

(4)标准色谱图

(5)定性分析

①组分的出峰次序:敌敌畏(敌百虫)、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷。

②保留时间:敌敌畏:lmin;乐果:10min;甲基对硫磷:13min 8s;马拉硫磷:20min;

对硫磷:24min 15s。

(6)定量分析

以峰的起点和终点连线为峰底,从峰高极大值对时间轴作垂线,从峰顶至峰底间的线段即为峰高。

7.计算

①水样中甲基对硫磷、对硫磷、马拉硫磷、乐果、敌敌畏浓度的计算:

Ci=Ci标·hi·V 1·V2/hi标·V3·V4×K

式中:Ci——萃取液中农药i的含量(mg/L);

Ci标——标样中农药i的含量(mg/L);

hi一—萃取液中农药i的峰高(mm);

hi标——标样中农药i的峰高(mm);

V1——标样进样体积(ml);

V2-—萃取液体积(m1);

V3——萃取液进样体积(ml);

V4——水样体积(ml);

K-一水样稀释倍数。

②水样中敌百虫浓度的计算:

C=C1/0.86

式中:C一一试样中敌百虫含量(mg/L) ;

C1-—试样中由敌百虫转化生成敌敌畏的含量(mg/L);

0.86——敌敌畏、敌百虫分子量之比。

8.精密度和准确度

五个实验室分析含敌敌畏、乐果、甲基对硫磷、对硫磷、马拉硫磷的统一样品,其重复性相对标准偏差和再现性相对标准有偏差。

评论

登录后才可以评论

立即登录
分享到微信
关闭
普天同创
请告知您的电话号码,我们将立即回电

通话对您免费,请放心接听

温馨提示:

1.手机直接输入,座机前请加区号 如18601949136,010-58103629

2.我们将根据您提供的电话号码,立即回电,请注意接听

3.因为您是被叫方,通话对您免费,请放心接听