北京普天同创生物科技有限公司

  • CNAS实验室认可证书
  • 标准物质定级证书
  • 豫南检测资质认定证书
  • 质量管理体系认证证书
  • 农产品资质证书
  • 伟业计量高企认证证书
  • 中国计量测试学会合作单位
新闻
  • 产品
  • 仪器
  • 新闻
  • 帖子
  • 课堂

在线客服

示波极谱法测定镉、铜、铅、锌和镍(A)

发布时间:2015-10-19 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:792

1.方法原理

将速度变化很快的极化电压(一般约为250mV/s ),施加在滴汞电极的后2s中,在电极面积变化很小的时间内,进行快速线性电位扫描以减小充电电流的影响。用阴极射线滤波器作为测量工具,对于电极反应为可逆的物质,在长余辉示波管上,可以观察到电极反应的伏安曲线为不对称的峰形曲线,或经电子线路处理后用记录仪记录伏安曲线。其峰高与电极反应物质的浓度成正比,可用于定量分析。

电化学反应可表示为:

Mn ++ne(Hg2+)?M(Hg)

只有铜在某些支持电介质中会产生两阶段还原而出现两个峰。它们的峰电位随底液中所含电介质不同而有所变化。

2.干扰及消除

本法在氨性支持电介质中测定福、铜、镍和锌,在盐酸支持电解质中测定铅。铁(III )、钴、铊对测定有干扰。钴、铊在环境样品中含量很低,可以忽略不计。铁(III)可用盐酸羟胺、抗坏血酸等还原而消除干扰。锡的干扰可用氢溴酸或浓盐酸和过氧化氢处理使锡挥发分离。硝酸存在影响锌的测定,故测锌的样品应除尽硝酸。

3.方法的适用范围

方法适用于测定工业废水和生活污水。对于饮用水、地表水和地下水,需富集后方可测定。

本方法的检测下限可达10-6mo1/L。

4.仪器

①极谱分析仪(单扫描示波极谱,最好能作导数或微分)。

②工作电极:滴汞电极、铂碳电极。

③参比电极:银一氯化银电极或饱和甘汞电极。

④铂辅助电极。

⑤电解池。

5.试剂

1)镉、铜、铅、镍、锌五种离子的标准贮备溶液:与本节(五)阳极溶出伏安法相同。

镍亦配制成1.00mg/ml标准贮备液。

2)支持电介质:

①1.0mol/L氨性支持电介质(pH10):称取54g氯化铵,溶于500m1水中,加浓氨水250ml,加100g无水Na2SO3,溶解后用水稀释至1L,摇匀。如果用惰性气体除氧,可不加Na2SO3。镉、铜、锌、镍与氨形成稳定的络离子均有良好的极谱性能。在实际工作中测铜用Cu-Cu0的还原波。

② 1.0mol/L盐酸支持电介质:在盐酸底液中镉、铅与氯离子络合,形成的稳定络离子有良好的还原波,峰电位分别为:Cd2+,-0.61V; Pb 2+,-0.40V。

③1.0mol/L高氯酸支持电介质(使用时适当稀释)。

④乙酸铵一乙酸支持电解质:1.0mol/L (pH4.5)。

⑤柠檬酸铵支持电解质:l .0mol/L (pH3.0) 。

3)极大抑制剂:0.1%曲通(Triton X-100)水溶液,水溶性聚乙烯醇或者明胶。

4)纯氮或纯氢。

5)盐酸轻胺或抗坏血酸。

6.步骤

仪器和电极的准备,按使用说明书进行。

(1)水样预处理

经高氯酸或硝酸酸化的水样如为清液,不含有机质、氰化物,先用氨水调节pH值至近中性,如未出现沉淀,可直接取样分析。废水或者污水可取适量,例如100ml(被测物不少于15μg)置于烧杯中,加入5ml浓硝酸,在电热板上加热消解到约l0ml。冷却后,加入浓硝酸和高氯酸各l0ml,继续加热消解至冒高氯酸白色浓烟,冷却,用水溶解至50m1。煮沸以驱除氯气或氮氧化物,冷却后用快速定量滤纸过滤,用水洗涤二次,滤液和洗涤液定容到100m1,摇匀。

(2)测定方法

1)在氨性底液中测定镉、铜、锌、镍。

①校准曲线的绘制:分别取含量为0、10.0、20.0、50.0、100.0、150.0、200.0μg的上述四种离子的标准溶液于l0ml比色管中,加入氨性支持电解质1m1, 0.1%极大抑制剂水溶液0.5ml,少量盐酸轻胺。溶解后用水稀释至标线,摇匀,转入电解池中,分段进行扫描。铜、镉、镍、锌的起始电位可分别选用:-0.25V、-0.5V、-0.85V、-1.1V,然后绘制峰高一浓度校准曲线。

②样品的测定:移取适量(含金属10-100μg)己处理好的水样于l0ml比色管中,如有必要应先调到中性,按测定标准溶液的程序加入试剂进行极谱测定。在校准曲线上查出样品含量。

③标准加入法:先按上述程序测定出样品的峰高(h),然后加入与样品含量相近的标准溶液,再次测定峰高(H),再按阳极溶出伏安法(五)中的标准加入法公式进行计算。

2)在盐酸底液中测定铅、镉。

①校准曲线的绘制:分别取含量为0、10.0、20.0、50.0、100.0、150.0、200.0μg的铅及镉标准溶液于l 0ml比色管中,加入((1+1)盐酸1m1, 0.1%极大抑制剂水溶液0.5ml,抗坏血酸(或盐酸轻氨)0.05g溶解后,加水稀释到标线,摇匀。转入电解池中,在-0.25--1.0v间测铅、镉(在-0.25V起始电位时测铅;-0.45V起始电位时测镉)。绘制峰高一浓度校准曲线。

②样品的测定:移取适量(含金属10-100 μg)已处理好的水样于l0ml比色管中,按测标准的程序加入试剂进行极谱测定。在校准曲线上查出样品含量。

③标准加入法:先按上述程序测定出水样的峰高(h),加入与样品含量相近的被测离子的标准溶液,再次进行测定,测出峰高(H)。按阳极溶出伏安

(五)中的标准加入法的公式进行计算。

7.注意事项

①在盐酸支持电解质中,铅的峰电位约为-0.4V,福的峰电位约为-0.6V。如仅测定铅可以不加极大抑制剂。由于大量铅的存在对福的测定有影响,宜用导数或微分法消除其前峰的影响。

②氨性底液中铅干扰铜的测定,如果水样消解后含铁、铝较多或为除去铅的干扰而加入了铁盐使铅完全进入沉淀,为减少沉淀的吸附导致结果偏低的影响,建议采用小体积沉淀法进行分离。即,在样品预处理的最后一次蒸至近干后,不用0.01 mol/L盐酸加热溶解提取,而是用少量0.01 mol/L盐酸将残渣全部润湿后,加入300mg固体氯化铵。搅拌均匀后,加入15m1浓氨水,搅匀后再加入约20m1水,充分搅拌后转移入50ml容量瓶,并将烧杯的洗涤液也并入容量瓶,加水至标线,摇匀供测定用。这样所得铁、铝沉淀不呈絮状,不会有吸附损失的问题。

③若水样中几种离子含量相差较大,为了结果的准确度,宜采用微分测定技术,选用不同灵敏度档分别进行测定。例如,锌和镍由于峰电位比较接近,最好能分别测定。

④当水样中几种离子的浓度比较接近,则几种元素可同时测定。钴干扰锌的测定。锌氰络合物是非极谱活性物质,测定前应在通风橱中加盐酸煮沸以除去HCN。高浓度铜对测镍不利,可加入氰化物络合铜、锌而测镍。高浓度镉的干扰可加入硫化物除去。

⑤如果氯化铵含较多重金属离子,在配制氨性支持电解质时,可以在经过计算后,直接用盐酸和氨水混合配制。

⑥纯汞表面不要加水,以免加快表面的氧化,而导致纯汞无法使用。用过的废汞可集中放在表面有水层的瓶中,以便集中提纯。

评论

登录后才可以评论

立即登录
分享到微信
关闭
普天同创
请告知您的电话号码,我们将立即回电

通话对您免费,请放心接听

温馨提示:

1.手机直接输入,座机前请加区号 如18601949136,010-58103629

2.我们将根据您提供的电话号码,立即回电,请注意接听

3.因为您是被叫方,通话对您免费,请放心接听