北京普天同创生物科技有限公司
1.方法原理
在2.5-5mol/L盐酸介质中,于70℃±2℃温度下,用还原剂将水样中硝酸盐快速还原分解,生成一氧化氮气体,再用空气将其载入气相分子吸收光谱仪的吸光管中,测定该气体对来自锡空心阴极灯在214.4nm波长所产生的吸光强度,以校准曲线法直接测定水样中硝酸盐氮的含量。
2.干扰及消除
在5ml 3mo1/L盐酸介质中,对含2pg硝酸盐氮的测定溶液时,分别加入200μg Co2+、Zn2+、Cu2+、Pb2+、 Ca2+、 Mg2+, NH4+及MnO4-,400μg的Fe3+、 Cd2+、Ni2+、As3+、Hg2+及600μg SO2-4、PO3-4、I- 、 F-离子均不干扰测定。NO2-、SO2-3及S2O2-3对测定产生明显干扰。NO2-的干扰可在加入盐酸前加入2滴10%氨基磺酸予以分解生成氮气而消除干扰,SO2-3及S2O2-3可预先在弱的硫酸溶液中加入高锰酸钾氧化,使其生成SO2-4而消除干扰。水样中含挥发性的有机物产生吸收时,同测定亚硝酸盐氮一样,用活性炭吸附去除干扰。
3.方法的适用范围
本法最低检出浓度为0.005m叭,测定上限为10mg/L。可用于地表水、地下水、海水、饮用水及废水中硝酸盐氮的测定。
4.仪器及工作条件
①气相分子吸收光谱仪。
②镉空心阴极灯(原子吸收用)。
③气液分离吸收装置。
④恒温水浴,双孔或四孔。
⑤圆形不锈钢反应管加热架。
⑥测量条件:灯电流:灯阴极直径< 2mn。时用5mA,直径为2-3mm时使用8-l0mA,测量波长214.4nm。测定方式:峰高,准备时间0s,测定时间15s,读数5位。
5.试剂
①用水均为电导率≤0.7μS/cm的去离子水。
②盐酸5mol/L,优级纯。
③氨基磺酸:10%水溶液。
④还原剂:15%三氯化钦0.5%焦性没食子酸水溶液。
⑤硝酸盐氮标准贮备液:称取预先在105-110℃干燥2h的优级纯硝酸钠(NaNO3 )3.0357g,溶解于水,移入500m1容量瓶中定容,摇匀。此溶液每毫升含硝酸盐氮1.00mg。
⑥硝酸盐氮标准使用液:吸取硝酸盐氮标准贮备液,用水逐级稀释至l0μgml的标准使用液。
6.步骤
(1)装置的安装及测定的准备
①在净化器及收集器中装入活性炭,干燥器中装入固体大颗粒的高氯酸镁Mg(C1O4)2,将各部分用聚氯乙烯软管连接好。
②定量加液器中装入还原剂,用细的硅橡胶管使加液支管与反应瓶盖的加液支管相连接。
③恒温水浴中加入足量的自来水,加热至70℃±2℃待用。
④锡空心阴极灯装在工作灯架上,点灯并设定灯电流,待灯预热稳定后,调节仪器,使其能量保持在110%左右。
(2)校准曲线的绘制
①先将反应瓶盖插入到含有约5ml水的清洗瓶中,然后用预先挑选出内径和底部形状一致的反应瓶7个或14个(以满足测定的需要为准)。
②向各反应瓶中分别加入0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50m1的硝酸盐氮标准使用液,用水稀释至2.5ml,加入2滴10%氨基磺酸及2.5ml 5mol/L盐酸,体积保持在5m1。然后将各反应瓶放入不锈钢反应管架上于水浴中加热约l0min。同时用键盘输入5.00、10.00、15.00、20.00、25.00μg的标准数值。启动空气泵,调节流量为0.6L/min,净化气路。提起反应瓶盖,关闭空气泵,将进样管放入0.00ml标准溶液的反应瓶中,密闭瓶口,用定量加液器加入0.5m1还原剂,按下自动调零钱钮调整零点。再次启动空气泵并按下读数按钮,待吸光度读数显示在屏幕上时,提起反应瓶盖,水洗其磨口及砂芯后,再按顺序插入到含有标准溶液的各反应瓶中,与零标准溶液相同的测定步骤,测定各标准溶液,绘制校准曲线。
(3)水样的测定
①根据水样中硝酸盐氮的含量,最多取样2.5ml,然后与校准曲线绘制相同操作:加入氨基磺酸及5mol/L盐酸,浓度保持在2.5-5.0mol/L,体积为5ml。在水浴中加热l 0min后,按校准曲线绘制的步骤进行水样的测定。
②测定水样前,将上述零标准溶液的吸光度输入计算机即可进行空白校正。
7.计算
将取样量输入仪器计算机,可自动计算出分析结果,或按下式计算:
硝酸盐氮(mg/L)=m/V
式中:m——根据校准曲线计算出的硝酸盐氮量(μg);
V一一取样体积(ml)。
8.精密度和准确度
六个实验室分析含NO3-—N 1.25mg/L的标准样品,结果为1.25mg/L。室内相对标准偏差1.13%;室间相对标准偏差1.69%。六个实验室对水样进行2-10μg NO3 -—N的加标回收试验,所得回收率95.5%-102%。
9.注意事项
①2滴10%氨基磺酸可分解消除约lmg的亚硝酸盐氮干扰,该试剂可保存约半年。
②为保证测定结果的准确性,每测定一个样品后,须水洗反应瓶盖及磨口,保持一定水分,使下一个反应瓶得到密封,不漏气。
③长期测定废水样,玻璃砂芯易生白色及褐色污垢,影响砂芯透气性,反应瓶壁也会产生白色污垢。此时应将反应瓶的砂芯放入加有10%磷酸及少量过氧化氢的烧杯中,反应瓶中也加入该两种试剂,一同放在烧杯中,加热煮沸。待砂芯及反应瓶变得透明后再使用。
④其它注意事项,参照亚硝酸盐氮的气相分子吸收光谱测定法。
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