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离子选择电极流动注射法(B)

发布时间:2015-10-13 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:756

1.方法原理

①测量流程:同电极流动注射分析法测定Cl-。

②工作原理:试液与离子强度调节剂分别由蠕动泵引入系统,经过一个三通管混合后进入流通池,由流通池喷嘴口喷出,与固定安装在流通池内的离子选择性电极接触,该电极与固定在流通池内的参比电极即产生电动势。该电动势随试液中NO3-浓度的变化遵守能斯特方程:E-常数-RT 1g CNO3-N /(nF) ,记录稳定电位值(每分钟不超过1mV)。由浓度的对数(logC)与电位(E)的校准曲线计算出NO3 -N含量(mg/L)。

2.干扰及消除

试验了SO2-4、PO3-4、Cl-、Br-、I-, Ac-、HCO3- , CO2-3、C2O2-4、NO2-,S2-、 .K+、 NH4+、A13+、 Ca 2+、Mg2+、Zn2+、Cu2+、Pb 2+、Fe2+、Fe 3+对测定的干扰,其中S2-、I-明显干扰,Br-大于57倍,NO2-大于32倍,C1-大于250倍时有干扰,其他均无干扰。其中NO-的干扰可用加入少量氨基磺酸消除,Br-、I-、Cl- 、S2-的干扰可在试样中加入少量固体Ag2SO;粉末消除。

3.方法的适用范围

本方法适用于地表水、饮用水、污水,电子、电镀、生化等一般工业废水中NO3 -—N测定。

本方法的检出限为0.2mg/L NO3 -—N。线性测量范围为1.00-1000mg/L NO3-—N。

4.仪器

①电极流动注射分析仪。

②硝酸根离子选择性电极。

③217型双液接参比电极(外盐桥用饱和KCI琼脂封冻或用0.5mol/LNa2SO4)。

5.试剂

①硝酸盐氮标准贮备液:称取6.070g已在100-105℃烘干,恒重的优级纯硝酸钠(NaNO3 )溶于水中,移入1000m1容量瓶中,稀释至标线,摇匀。此溶液每升含1000mg硝酸盐氮。

②硝酸盐氮标准使用溶液:取硝酸盐氮标准贮备溶液,用逐级稀释法配制为0.10、1.00、10和100mg/L硝酸盐氮标准使用溶液。

③离子强度调节剂:0.20mol/L EDTA二钠盐。

④1%氢氧化钠(NaOH)溶液。

⑤l%硫酸(H2SO4 )溶液。

6.步骤

(1)实验准备

首先将两根泵管连接好,推上压紧板,再将电极套入流通池的电极盖中,调节好离喷嘴口的距离,将电极接口与仪器连接好。接通电源,打开仪器开关,将套在泵管上的两根聚四氟乙烯管插入去离子水中。

(2)校准曲线的绘制

将一根聚四氟乙烯管插入离子强度调节剂中,另一根依次(从稀到浓)插入不同浓度(C)的标准液中,读取稳定电位值(E),绘制E-1gC的校准曲线。

(3)水样测定

①用pH试纸测定水样pH值,控制水样pH值在2-8之间(用1 %H2SO4或1 %NaOH调节)。

②将聚四氟乙烯管分别插入离子强度调节剂与待测溶液中,记录稳定电位值。由校准曲线查得试样中硝酸盐氮含量(mg/L)。

(4)结果表示

由E-lgC校准曲线直接查得硝酸盐氮含量(mg/L)。

7.精密度和准确度

测定了硝酸盐氮含量在3.92 -25.0mgAL之间的地表水、饮用水,电镀、生化、彩管厂废水,酸洗废水以及两种浓度水平的标准溶液和国家二级标样,相对标准偏差在2.0%-4.1%之间。对以上水样进行了两种不同浓度水平的加标试验,回收率在89%-100%之间。

8.注意事项

①使用前,旋下电极头,用滴管插入内充液室内,慢慢加入内充溶液至内充液室的4/5,再旋上电极头。

②电极使用前,必须先活化。活化方法:将电极浸泡在10-3mol/L NaNO3`溶液中30min以上。

③测定过程中,如遇气泡聚积在电极表面,应去除,否则影响测定。

④电极使用完毕后,应清洗到空白电位值,甩净内充液,用滤纸吸千避光保存。

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