北京普天同创生物科技有限公司
1.方法原理
硝酸盐在无水情况下与酚二磺酸反应,生成硝基二磺酸酚,在碱性溶液中生成黄色化合物,进行定量测定。
2.干扰
水中含氯化物、亚硝酸盐、铵盐、有机物和碳酸盐时,可产生干扰。含此类物质时,应作适当的预处理。
3.方法的适用范围
本法适用于测定饮用水、地下水和清洁地表水中的硝酸盐氮。最低检出浓度为0.02mg/L;测定上限为2.0mg/L。
4.仪器
①分光光度计。
②瓷蒸发皿:75-100ml。
5.试剂
实验用水应为无硝酸盐水。
①酚二磺酸:称取25g苯酚(C6HSOH)置于500m1锥形瓶中,加150ml浓硫酸使之溶解,再加75ml发烟硫酸(含13%三氧化硫((SO3)),充分混合。瓶口插一小漏斗,小心置瓶于沸水浴中加热2h,得淡棕色稠液,贮于棕色瓶中,密塞保存。
注:①当苯酚色泽变深时,应进行蒸馏精制。
②市售发烟硫酸含SO3超过13%,应以浓硫酸稀释至13%。
③无发烟硫酸时,亦可用浓硫酸代替,但应增加在沸水浴中加热时间至6h。制得的试剂应注意防止吸收空气中的水气,以免随着硫酸浓度的降低,影响硝基化反应的进行,使测定结果偏低。
②氨水。
③硝酸盐标准贮备液:称取0.7218g经105-110℃干燥2h的优级纯硝酸钾(KNO3 )溶于水,移入l000ml容量瓶中,稀释至标线,加2ml三氯甲烷作保存剂,混匀,至少可稳定6个月。该标准贮备液每毫升含0.100mg硝酸盐氮。
④硝酸盐标准使用液:吸取50.0m1硝酸盐标准贮备液置蒸发皿内,加0.lmo比氢氧化钠溶液使调至pH8,在水浴上蒸发至干。加2ml酚二磺酸,用玻璃棒研磨蒸发皿内壁,使残渣与试剂充分接触,放置片刻,重复研磨一次,放置l0min,加入少量水,移入500ml容量瓶中,稀释至标线,混匀。贮于棕色瓶中,此溶液至少稳定6个月。该标准使用液每毫升含0.01 0mg硝酸盐氮。
注:本标准溶液应同时制备两份,用以检查硝化完全与否,如发现浓度存在差异时,应重新吸取标准贮备液进行制备。
⑤硫酸银溶液:称取4.397g硫酸银(Ag2SO4 )溶于水,移至l000ml容量瓶中,用水稀释至标线。1.00m1此溶液可去除l .00mg氯离子(Cl-)。
⑥氢氧化铝悬浮液:参照亚硝酸盐氮方法。
⑦高锰酸钾溶液:称取3.16g高锰酸钾溶于水,稀释至1L。
6.步骤
(1)校准曲线的绘制
于一组50ml比色管中,用分度吸管分别加入硝酸盐氮标准使用液0、0.10、0.30、0.50、0.70、1.00、5.00、7.00、l0.0ml(含硝酸盐氮0. 0.001、0.003、0.005、 0.007、0.010、0.030、0.050、 0.070、0.l00mg),加水至约40m1,加3ml氨水使成碱性,稀释至标线,混匀。在波长410nm处,以水为参比,以l0mm 0.01-0. l 0mg或30mm 0.001-0.01mg比色皿测量吸光度。由测得的吸光度值减去零浓度管的吸光度值,分别绘制不同比色皿光程长的吸光度对硝酸盐氮含量(mg)的校准曲线。
(2)水样的测定
①水样混浊和带色时,可取l00ml水样于具塞比色管中,加入2ml氢氧化铝悬浮液,密塞振摇,静置数分钟后,过滤,弃去20ml初滤液。
②氯离子的去除:取l00ml水样移入具塞比色管中,根据已测定的氯离子含量,加入相当量的硫酸银溶液,充分混合。在暗处放置0.5h,使氯化银沉淀凝聚,然后用慢速滤纸过滤,弃去20ml初滤液。
注:①如不能获得澄清滤液,可将已加硫酸银溶液后的试样,在近80℃的水浴中加热,并用力振摇,使沉淀充分凝聚,冷却后再进行过滤。
②如同时需去除带色物质,则可在加入硫酸银溶液并混匀后,再加入2ml氢氧化铝悬浮液,充分振摇,放置片刻待沉淀后,过滤。
③亚硝酸盐的干扰:当亚硝酸盐氮含量超过0.2mg/L时,可取l00ml水加1ml 0.5mol/L硫酸,混匀后,滴加高锰酸钾溶液至淡红色保持15min不褪为止,使亚硝酸盐氧化为硝酸盐,最后从硝酸盐氮测定结果中减去亚硝酸盐氮量。
④测定:取50.0ml经预处理的水样于蒸发皿中,用pH试纸检查,必要时用0.5mol/L硫酸或0.1 mol/L氢氧化钠溶液调至约pH8,置水浴上蒸发至干。加10ml酚二磺酸,用玻璃棒研磨,使试剂与蒸发皿内残渣充分接触,静置片刻,再研磨一次,放置l0min,加入约l0ml水。在搅拌下加入3-4m1氨水,使溶液呈现最深的颜色。如有沉淀,则过滤。将溶液移入50ml比色管中,稀释至标线,混匀。于波长410nm处,选用l0mm或30mm比色皿,以水为参比,测量吸光度。
注:①如吸光度值超出校准曲线范围,可将显色溶液用水进行定量稀释,然后再测量吸光度,计算时乘以稀释倍数。
②当吸光度较低,水样硝酸盐氮浓度低于1 mg/L时,应考虑分取少量硝酸盐标准贮备液,使分取50.0ml浓度为0.20、0.40、0.80、1.00、1.20mg/L的溶液,经蒸干、硝基化、显色等操作后,测量吸光度,绘制校准曲线。
(3)空白试验
以水代替水样,按相同步骤进行全程序空白测定。
7.计算
硝酸盐氮(N, mg/L)=m/V×1000
式中:m——从校准曲线上查得的硝酸盐氮量(mg);
V一一分取水样体积( ml)。
经去除氯离子的水样,按下式计算:
硝酸盐氮(N, mg/L)=m/V×1000×(V1+V2)/V1
式中:V1——水样体积量(ml);
V2一一硫酸银溶液加入量(ml)。
8.精密度和准确度
五个实验室分析含1.20mg/L硝酸盐氮的统一标准样,实验室内相对标准偏差小于5.4%;实验室间相对标准偏差为9.4%;相对误差-6.7%。
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