1．方法原理

在120-124℃的碱性介质中，用过硫酸钾作氧化剂，将水样中的氨、按盐和亚硝酸盐以及大部分的有机氮化合物氧化成硝酸盐，然后用硝酸盐氮的气相分子吸收光谱法进行总氮的测定。

2．方法的适用范围

本法最低检出浓度为0.01 mg/L，测定上限为10mg/L。主要适用于湖泊、水库、江河水中总氮的测定。

3．仪器及工作条件

①气相分子吸收光谱仪（或原子吸收的燃烧器部位附加气体测定管）。

②福空心阴极灯（原子吸收用）。

③气液分离吸收装置及其安装与连接，灯电流、波长及工作条件的设定，参照硝酸盐氮的气相分子吸收光谱法。

④高压蒸汽灭菌器或民用压力锅，压力为1.1-1.3kg/cm，相应温度为120-124℃。

⑤恒温水浴，双孔或四孔，加热并控温至70℃±2℃。

⑥不锈钢反应管加热架。

4．试剂

①无氨去离子水：参照氨氮的气相分子吸收光谱法制备。

②碱性过硫酸钾溶液：称取40g过硫酸钾（K2S2O8）及15g氢氧化钠，溶解于无氨去离子水中，稀释至l000ml。溶液存放于聚乙稀瓶中，可使用一周。

③3mol/L盐酸（优级纯）。

④溴百里酚蓝指示剂：配制方法见氨氮的气相分子吸收光谱法。

⑤硝酸盐氮标准贮备液和使用液，按照硝酸盐氮的气相分子吸收光谱法配制。

5．步骤

(1)校准曲线的绘制

按照硝酸盐氮的气相分子吸收光谱法，绘制校准曲线。

(2）水样的测定

取适量无氨水为空白，再取适量水样（总氮量为50-100μg)，各放入50ml具塞比色管中，加入l0ml碱性过硫酸钾溶液，加水至体积为30ml，密塞，用纱布及纱绳裹紧瓶塞，以防进溅出。将比色管放入压力蒸汽消毒器中，盖好盖子。加热至蒸汽压力锅的压力达到规定值，开始记录时间，0.5h后，缓慢放气，使压力指针回零。冷却后，移去外盖，取出比色管，冷却至室温。滴入1滴溴百里酚蓝指示剂，用3mol/L盐酸缓慢中和至溶液蓝色刚好褪去，加水稀释至标线，摇匀。空白及各样品溶液均吸取2.5ml分别放入反应瓶中，各加入2.5ml 6mol/L盐酸。同校准曲线绘制的步骤依次进行空白及各样品的测定。

6．计算

将水样体积、定容体积及分取量输入仪器计算机，可自动计算分析结果，或按下式计算：

总氮(mg/L）=m/V×2.5/50

式中：m——根据校准曲线计算出的氮量（μg);

V——取样体积（ml)。

7．精密度和准确度

对含总氮3.05mg/L±0.15mg/L的标准样品进行6次测定，结果为2.95-3.04mg/L，极差小于不确定度±0.15mg/L；相对标准偏差1.14%。对地表水样加入15.25μg总氮标样，加标回收率为93.0%-101%。

8．注意事项

①含铁量多的水样，消解后产生大量的氢氧化铁沉淀，必须向50ml比色管中加入6mo1/L盐酸，使其刚好全部溶解。

②其它注意事项参照硝酸盐氮的气相分子吸收光谱法。