北京普天同创生物科技有限公司
1.方法原理
向水样中加入磷酸和Na2-EDTA,在pH<2条件下,加热蒸馏,利用金属离子与EDTA络合能力比氰离子络合能力强的特点,使络合氰化物离解出氰离子,并以氰化氢形式被蒸馏出来,并用氢氧化钠溶液吸收。
2.仪器
①500ml全玻璃蒸馏器。
②600W或800W可调电炉。
③l 00ml量筒或容量瓶。
④仪器装置图,与易释放氰化物的预处理一样。
3.试剂
①磷酸:ρ=1.69g/ml。
②1%氢氧化钠溶液。
③10%Na2 EDTA溶液。
④乙酸铅试纸:见本节预处理。
⑤碘化钾一淀粉试纸。
⑥(1+5)硫酸溶液。
⑦1.26%亚硫酸钠溶液。
⑧氨基磺酸(NH2SO2H, sulfaminic acid)
⑨4%氢氧化钠溶液。
4.步骤
(1) 氰化氢的释放和吸收
①量取200ml样品,移入勿500ml蒸馏瓶中(若氰化物含量高,可酌量少取,加水稀释至200ml ),加数粒玻璃珠。
②往接收容器内,加入l0ml 1%氢氧化钠溶液,作为吸收液。
③馏出液导管上端接冷凝管的出口,下端插入接收容器的吸收液中,检查连接部位,使其严密。
④将l0ml Na2- EDTA溶液加入蒸馏瓶内。
⑤迅速加入l0ml磷酸,当样品碱度大时,可适当多加磷酸,使pH<2,立即塞好瓶塞。打开冷凝水,调节可调电炉,由低档逐渐升高,以2-4ml/min馏出液速度进行加热蒸馏。
⑥接收瓶内溶液近l00ml时,停止蒸馏,用少量水洗馏出液导管,取出接收瓶,用水稀释至标线。此碱性馏出液(C),供测定总氰化物用。
(2)空白试验
用实验用水代替样品,按步骤①至⑥操作,得到空白试验馏出液(D),供测定总氰化物用。
硝酸银滴定法测定总氰化物。
异烟酸一毗哇琳酮光度法测定总氰化物。
异烟酸一巴比妥酸光度法测定总氰化物。
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