一、适用范围

本方法规定了测定土壤中铭的石墨炉原子吸收法。采用HF-HC1O4-HNO3-HCl溶解样品，泡沫塑料富集一石墨炉原子吸收光谱法测定土壤和沉积物等样品中微量佗。方法检出限可达0.058 mg/kg。

二、试剂

(1) HNO3、HCl、 HC1O4、HF、H2O2、抗坏血酸等试剂均为分析纯；

(2) Fe 3+溶液（100g/L）：准确称取485.0 g FeC13·6H2O,溶解于1L水中。

(3) EDTA-(NH4)2SO；溶液：5 g EDTA溶于少量水中，滴加Tψ=50%（体积分数，下同）的NH3·H2O使溶解完全，加l0g分析纯（NHASO4，溶解后加水稀释至1L，用NH3·H2O调节pH为7。

(4) 抗坏血酸。

(5）泡沫塑料：每块0.2 g。

(6) TI标准溶液：准确称取55.87 mg T12O3于100 ml烧杯中，加10 ml HCl，盖表面皿，在水浴上加热使溶解完全，移入500 ml容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。此储备液质量浓度为100 mg/L，用时根据需要稀释。

三、仪器

(1) 石墨炉原子吸收分光光度计；

(2) 铊空心阴极灯；

(3) 推荐仪器参数

波长：276.8 nm；狭缝宽：0.7 nm；灯电流：8 mA。石墨炉升温程序：干燥阶段：90℃保留10 s; 120℃保留15s；灰化阶段：650℃保留20s；原子化阶段：1 600℃保留3s；清洗阶段：2 300℃保留3 s。

四、分析步骤

（一）试样制备

称取0.200 0 g试样于50 ml聚四氟乙烯烧杯中，加入5 ml HF、5 ml 5 mol/L HNO3、0.5 ml HC1O4，加盖，置于电热板上加热30 min后取去盖，低温蒸干。加φ=50％的王水5 ml,吹洗杯壁，盖上表面皿，置于电热板上加热微沸几分钟，取下，稍冷。吹洗表面皿，移入振荡瓶中，用水稀释至50 ml，加入2 ml H2O2、1 ml Fe 3+溶液，放入一块己处理的泡殊塑料，置于往复振荡器上振荡1h，取出泡沫塑料用自来水反复挤压、冲洗，最后用去离子水冲洗2-3次，挤干泡沫塑料，置于已准确装有5.0 ml解脱液的10 ml比色管中，用玻璃棒挤压泡沫塑料至无气泡，盖紧，置于沸水浴中，解脱20 min，趁热用铁钩取出泡沫塑料，待溶液冷却至室温摇匀，上机测定。测定前配制200 g/L的抗坏血酸溶液作基体改进剂。

（二）工作曲线

为了得到更理想的分析结果，选用空白、有证标准物质GBW 07401、GBW 07403、GBW 07405和GBW 07407绘制工作曲线。测定时同时加入抗坏血酸基体改进剂。